هدف از این پایان نامه سنتز شیمیایی مرطوب و مشخصه هیدروکسی آپاتیت نانو میله می باشد
دانلود پایان نامه کارشناسی ارشد مهندسی مواد گرایش سرامیک
سنتز شیمیایی مرطوب و مشخصه هیدروکسی آپاتیت نانو میله
Wet Chemical Synthesis and Characterization of Hydroxyapatite Nano-Rods
چکیده
سنتز هیدروکسیآپاتیت، ماده‌ای با ساختار مشابه جزء معدنی بافت سخت بدن انسان و دارای زیست سازگاری مناسب، در این پژوهش مورد مطالعه قرار گرفت. نانوذرات هیدروکسیآپاتیت با مورفولوژی میلهای شکل با استفاده از Ca(NO3)2.4H2O و (NH4)2HPO4 به عنوان منابع کلسیم و فسفر و اسیداستیک و آمونیاک به عنوان تنظیم‌کننده pH به روش رسوبگیری از محلول به همراه عملیات تکمیلی هیدروترمال تهیه شد. از عامل فعال‌کننده سطح کاتیونی ستیل‌تری‌متیل‌آمونیوم‌برماید (CTAB) و کمک‌عامل فعال‌کننده سطح غیر یونی پلی‌اتیلن‌گلایکول (PEG) برای کنترل تغییرات مورفولوژی استفاده گردید.
تأثیر عواملی چون pH محلول‌های واکنش کننده، عملیات تکمیلی هیدروترمال، درجه حرارت، جرم مولکولی و غلظت PEG و شستشوی رسوب بر ترکیب، ساختار، مورفولوژی و اندازه ذرات با استفاده از تکنیک‌های پراش پرتو ایکس (XRD)، اسپکتروسکوپی مادون قرمز با انتقال فوریه (FTIR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه برای تشکیل هیدروکسیآپاتیت با مورفولوژی میلهای و در ابعاد نانومتری مشخص گردید. نتایج تحقیق نشان داد که با تنظیم pH در دو مرحله یکبار بعد از آماده سازی محلول فسفات و یکبار بعد از پایان واکنشگری، نانوذرات از حالت کروی خارج شده و تمایل به رشد جهت‌دار دارند و اعمال عملیات تکمیلی هیدروترمال بر این نانوذرات، باعث تغییر مورفولوژی آنها به نانوذرات میلهای با نسبت طول به قطر حدود 8 الی 12 و قطر میله حدود 30 تا 50 نانومتر می‌شود.
استفاده از CTAB و PEG به عنوان الگو و کمک‌الگو، به همراه عملیات تکمیلی هیدروترمال منجر به ایجاد ذرات میلهای و در مواردی سوزن‌مانند گردید. تغییر جرم مولکولی پلی‌اتیلن‌گلایکول منجر به پیدایش مورفولوژی‌های متفاوت شامل میلهای، سوزن مانند، روبان مانند و گل قاصدکی شد. استفاده از جرم مولکولی کمتر باعث تشکیل ذرات طویل‌تر در مقایسه با جرم مولکولیهای بیشتر گردید. علاوه بر آن افزایش غلظت PEG اثر نامطلوبی بر مورفولوژی و نسبت طول به قطر ذرات دارد. عملیات تکمیلی هیدروترمال علاوه بر بهبود نسبت طول به قطر، مورفولوژی و بلورینگی منجر به نزدیک شدن ساختار و ترکیب کلسیم فسفات سنتز شده به هیدروکسیآپاتیت می‌گردد. بر اساس نتایج به دست آمده، به نظر می‌رسد که پودر آپاتیت تهیه شده در حضور CTAB و PEG به همراه عملیات هیدروترمال، برای بهبود خواص مکانیکی بیومتریال‌های مناسب است.
کلمات کلیدی:
روش رسوبگیری از محلول
سنتز هیدروکسیآپاتیت
سنتز شیمایی مرطوب
مقدمه
بسیاری از اندیشمندان برآنند که از آغاز قرن بیست و یکم، سالهای بالندگی و شکوفایی بیوتکنولوژی آغاز شده است. از سویی دیگر دانشمندان و متخصصان علم و مهندسی مواد هزاره سوم را عصر سرامیک نامیده‌اند. در سال‌هایی که خواهد آمد بیوتکنولوژی در شمار مهمترین چالش‌هایی خواهد بود که در قلمرو علم و فن فراروی انسان قرار خواهند گرفت و نقشی که بیوسرامیک‌ها در این میان بر عهده خواهند داشت بی‌گمان برجسته و انکارناپذیر خواهد بود.
سابقه جستجو برای یافتن موادی که بتوانند جایگزین اعضای ناسالم یا از دست رفته بدن شوند تقریباً به دیرینگی خود انسان است. جراحان از همان آغاز پیدایش حرفه‌شان در جهت به کارگیری مواد مناسبی که قابلیت تعویض با اعضای طبیعی بدن را داشته باشند بی‌وقفه تلاش کرده‌اند. در طول قرن‌های متمادی مواد گوناگونی آزمایش شده‌‌اند و نتایج به دست آمده با درجات مختلفی از موفقیت یا ناکامی همراه بوده است. در چند دهه اخیر، حجم پژوهشهای به انجام رسیده در زمینه مواد قابل استفاده در بدن چنان به طور تصاعدی افزایش یافته است که اکنون شاخه مستقلی از علم و مهندسی مواد با نام مواد زیستی به وجود آمده است. مواد زیستی در مفهوم گسترده و عام خود موادی هستند که قادر به جایگزینی اعضای زنده بدن باشند.
در سال 1982 در یکی از گردهمایی‌های مربوط به مواد زیستی در ایالات متحده آمریکا، تعریفی جامع به شرح زیر برای ماده زیستی ارائه شد:ماده زیستی یک ماده یا ترکیبی از چند ماده است، غیر از دارو، با منشاء طبیعی یا مصنوعی که بخشی از آن یا تمام آن را می‌توان به هر مدت به منظور معالجه، ترمیم و جایگزینی هر نوع بافت، عضو یا عملکرد در بدن به کار برد .
فهرست مطالب
چکیده
مقدمه
-
فصل اول: مرور منابع مطالعاتی
-
- هیدروکسیآپاتیت
-- تاریخچه هیدروکسیآپاتیت
-- ساختار کریستالی و کریستالوگرافی هیدروکسیآپاتیت
-- خواص هیدروکسیآپاتیت
--- خواص بیولوژیکی
--- چگالی
--- حلالیت در محیط آبی
--- خواص مکانیکی
-- ترمودینامیک هیدروکسیآپاتیت و تبدیلات فازی آن
-- جایگزینی یونی در هیدروکسیآپاتیت
- کاربردهای هیدروکسیآپاتیت
-- کاربردهای پزشکی هیدروکسیآپاتیت
-- کاربردهای غیرپزشکی
- روشهای تهیه هیدروکسیآپاتیت
-- روش رسوب گیری از محلول (شیمی تر)
--- روش معمولی شیمی تر
--- استفاده از الگوها یا مایسل‌ها
--- استفاده از منابع انرژی برای کنترل فرایند رسوب‌گذاری
---- الف) استفاده از امواج مافوق صوت در شیمی تر
---- ب) استفاده از میکروویو در شیمی تر
---- ج) استفاده از انرژی مکانیکی در سنتز شیمی تر (روش مکانوشیمیایی)
-- روش خشک
-- روش هیدروترمال
-- سایر روش‌ها
فصل دوم: روش کار
-
- مواد اولیه
- تجهیزات و وسایل مورد استفاده
- فرآیند تهیه پودر
-- سنتز نمونه‌های فاز یک
-- سنتز نمونه فاز دو
-- سنتز نمونه‌های فاز سه
- کدگذاری نمونه‌ها
- حرارت دادن نمونه‌ها
- مطالعات میکروسکوپی
-- مطالعات میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
-- مطالعات میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
- بررسی‌های ساختاری
-- آنالیز توسط پراش اشعه ایکس (XRD)
-- آنالیز توسط انتقال فوریه مادون قرمز (FTIR)
فصل سوم: نتایج و بحث
-
- مطالعات میکروسکوپ الکترونی روبشی (شکل و ابعاد ذرات پودرها)
-- بررسی نمونه‌های سنتز شده به روش رسوبگیری از محلول
--- بررسی نمونه‌های فاز یک
---- بررسی تأثیر کاهش pH سنتز بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش رسوبگیری از محلول
---- بررسی تأثیر تعدیل pH محلول‌های واکنش‌کننده در دو مرحله یکبار بعد از آماده سازی محلول فسفات و یکبار بعد از پایان واکنشگری بر
روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش رسوبگیری از محلول
--- بررسی نمونه‌های فاز دو
---- بررسی تأثیر عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش رسوبگیری از محلول
---- بررسی تأثیر کمک‌عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش رسوبگیری از محلول
---- بررسی تأثیر جرم مولکولی کمک‌عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش رسوبگیری از محلول
-- بررسی نمونه‌های سنتز شده به روش هیدروترمال (نمونه‌های فاز سه)
--- بررسی تأثیر عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال
--- بررسی تأثیر کمک‌عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال
--- بررسی تأثیر جرم مولکولی عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال
--- بررسی تأثیر دما بر روی مورفولوژی نمونه‌های سنتز شده به روش هیدروترمال و در حضور عامل فعال‌کننده سطحی و کمک‌عامل فعال‌کننده سطحی با جرم مولکولیهای مختلف
--- بررسی تأثیر غلظت کمک‌عامل فعال‌کننده سطحی بر روی مورفولوژی و نسبت طول به قطر ذرات هیدروکسیآپاتیت تهیه شده به روش هیدروترمال
- بررسی تأثیر عملیات حرارتی بر روی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت
-- تأثیر عملیات حرارتی در دمای درجه سانتی‌گراد بر روی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش رسوبگیری از محلول
-- تأثیر عملیات حرارتی بر روی نانوذرات هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال
- مطالعات میکروسکوپ الکترونی عبوری
- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس
--الف) بررسی بلورینگی
--ب) تعیین اندازه بلورک‌ها
--ج) تخمین امکان رشد جهت‌دار بلورک‌ها
-- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش رسوبگیری از محلول (نمونه SW-,--SM-PEG-hr)
-- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM- PEG-hr-HT
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr-HT
--- بررسی الگوی پراش پرتو ایکس پودر مربوط به نمونه SH-,--SM-PEG-hr-HT
- مطالعات طیف سنجی فروسرخ به روش انتقال فوریه
-- طیف FTIR نانوذرات هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش رسوبگیری از محلول (نمونه SW-,--SM-PEG-hr)
-- طیف FTIR نانوذرات هیدروکسیآپاتیت سنتز شده به روش هیدروترمال
-- بررسی چگونگی حذف مواد آلی از محصول
--- شستشو با الکل
--- تکنیک خشک کردن انجمادی
فصل چهارم: نتیجه‌گیری -
پیشنهادها
پیوست ها -
پیوست الف- فهرست کارت‌های متداول برای کلسیم‌فسفات‌ها و کارت JCPDS - و JCPDS -
پیوست ب- عدد موج مربوط به پیوندهای موجود در هیدروکسیآپاتیت
مراجع
خلاصه انگلیسی
